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分析化学基础-钢铁中五大元素常见分析方法
来源: | 作者:gspectro | 发布时间: 2021-07-04 | 3097 次浏览 | 分享到:

5 钢铁中五大元素常用的分析

5.1碳含量的测定

  1. 碱石棉吸收重量法

    原理:试料与助溶剂在高温管式燃烧炉中加热并通氧气燃烧,碳完全氧化生成的二氧化碳等混合气体经除硫后,用已知质量的碱石棉吸收瓶吸收混合气体中的二氧化碳。称量吸收瓶的增量,由所增加的质量计算出碳的质量分数。

  2. 燃烧气体容量法

    原理:试料置于管式炉中加热并通氧燃烧,生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中,然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳,吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积,计算出碳的质量分数。

  3. 燃烧非水滴定法

    原理:试样在高温氧气流中燃烧,碳完全氧化为二氧化碳,经除硫后,用氢氧化钾的甲醇-丙酮溶液进行吸收,并用氢氧化钾非水标准溶液进行滴定,以此计算出碳的质量分数。

  4. 红外吸收法

    原理:试样在高频炉内通氧燃烧生成二氧化碳,利用二氧化碳在4260nm红外光处具有很强的特征吸收这一特性通过测量气体吸收光强,根据朗白-比尔定律计算,测得二氧化碳和二氧化硫的含量,再通过换算从而得到碳和硫的百分含量。

    5.2硅含量的测定

  1. 高氯酸脱水重量法

    原理:试样以酸分解,加高氯酸蒸发冒烟,使硅酸脱水,经过滤洗涤后,灼烧成二氧化硅,称量,再经氢氟酸处理,由氢氟酸处理前后的质量差计算出硅的质量分数。

  2. 硅氟酸钾沉淀碱滴定法

    原理:试样以硝酸或盐酸-硝酸混合酸溶解,在室温、且有氢氟酸和氯化钾存在的条件下,试样中的硅生成硅氟酸钙沉淀析出。经过滤洗涤后,用碱中和少量残留于滤纸和沉淀上的游离酸。将沉淀用热水溶解,硅氟酸钾水解释放出相应量的氢氟酸,以溴百里酚蓝、酚红混合指示剂为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。根据所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,计算出硅的质量分数。

  3. 硅钼蓝光度法

    原理:试样以稀硫酸溶解,在微酸性介质中硅与钼酸铵生成氧化型硅钼酸盐黄色络合物,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,进行光度法测定,计算出硅的质量分数。

  4. 电感耦合等离子体发射光谱法

    原理:试样以盐酸、硝酸溶解后,稀释至一定体积。在电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)仪器上,以钇为内标元素,在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度比。由工作曲线查处硅的浓度,计算出硅的质量分数。

    5.3锰含量的测定

  1. 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法

    原理:试样经酸溶解,在硫酸、磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化成七价,用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液滴定,计算出锰的质量分数。

  2. 硝酸铵氧化滴定法

    原理:试样经酸溶解后,在磷酸微冒烟的状态下,用硝酸铵将锰定量氧化至三价,以N-邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,计算出锰的质量分数。

  3. 高氯酸氧化亚铁滴定法

    原理:试料经硝酸、磷酸分解,在磷酸存在下以高氯酸将锰氧化至三价,以N-邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,由标准滴定溶液的消耗量计算出锰的质量分数。

  4. 高碘酸钠(钾)氧化光度法

    原理:试料经酸溶解后,在硫酸、磷酸介质中用高碘酸钠(钾)将锰氧化为七价,测量其吸光度。计算出锰的质量分数。

  5. 过硫酸铵氧化光度法

    原理:试样用硫酸-磷酸混合酸溶解,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵养化二价锰为七价锰,在分光光度计上于波长530nm处测量其吸光度。计算出锰的质量分数。

  6. 原子吸收光谱法

    原理:试料用盐酸和硝酸分解,高氯酸冒烟,用眼盐酸溶解盐类。将溶液吸入空气-乙炔火焰中,用锰空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪在波长279.5nm处测量吸光度。计算出锰的质量分数。

    5.4磷含量的测定

  1. 铋磷钼蓝光度法

    原理:试样以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟赶氟并将磷氧化成正磷酸,在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物,用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝,在分光光度计上于波长700nm处进行光度法测定。计算出磷的质量分数。

  2. 氟化钠-氯化亚锡光度法

    原理:试样用稀硝酸溶解,以高锰酸钾氧化磷成正磷酸,或以盐酸-过氧化氢溶解,高氯酸冒烟氧化磷。磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸(磷钼黄),用氟化钠络合铁等元素,加氯化亚锡将其还原为磷钼蓝,在分光光度计上于波长660nm处进行光度法测定。计算出磷的质量分数。

    5.5硫含量的测定

  1. 燃烧碘量法

    原理:试料与助溶剂在高温下通氧燃烧,硫被完全氧化成二氧化硫,用酸性淀粉溶液吸收并以碘酸钾标准溶液滴定。根据所消耗碘酸钾标准溶液的体积,计算出硫的质量分数。

  2. 红外吸收法

    原理:试样在高频炉内通氧燃烧生成二氧化硫,二氧化硫在7400nm红外光处具有很强的特征吸收这一特性通过测量气体吸收光强,根据朗白-比尔定律计算,测得二氧化碳和二氧化硫的含量,再通过换算从而得到碳和硫的百分含量。